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第207章 模拟实验室II启动(求订阅)

(更正一下:之前的流速设置有问题,现改为30毫升每分钟,而不是1毫升每分钟,实验室采用的是高压液相色谱。)

几分钟后,流动相运行平稳,进出硅胶柱的细管中充满了液体,不再存在气泡。

目前样品柱中的样品岿然不动,并没有在溶剂的裹挟下向下移动,这是因为当前的溶剂为纯石油醚,极性非常小。

许秋打开紫外检测器,设置5分钟后A:B的体积比为也就是缓慢增大流动相的极性。

流动相的极性不能贸然的迅速提升,因为仪器只能控制当下抽取溶剂的比例。

换言之,仪器对流动相溶剂比例的控制是滞后的,硅胶柱中实际流动相的溶剂比例可能是十几秒、几十秒前的比例。

而液相色谱分离、提纯的原理,主要是利用不同分子结构的物质,在色谱柱中移动所需的溶剂极性的临界值不同。

也就是说,一旦流动相的极性过高,同时达到多种组分的临界值,导致这些组分没有被彻底分开,同时随着流动相向下移动,再同时被收集,就意味着实验失败。

那么就要重新拌样、旋蒸、填柱子、过柱子了。

这台液相色谱仪同时只能处理一根柱子,所以许秋在操作的时候,韩嘉莹去把另外两个样品填入小样品柱,完成装样。

之后她没事可做,便搬了个圆凳坐在他旁边围观。

随着时间的推移,A、B溶剂中B的体积分数缓慢提升。

“师兄,还没反应啊,二氯甲烷都20%多了,还一动不动的。”

“这说明极性还是不到位,慢慢升吧。”

“感觉过柱子好费溶液呀。”看着旁边溶剂桶的液面已经微微下降,韩嘉莹吐槽了一句。

“是啊,而且是带有反应产物的混合溶剂,想重复利用也比较麻烦,最多用来洗一洗瓶子,”许秋笑了笑,“不过二氯甲烷和石油醚,每种都订了四桶,乙酸乙酯订了两桶,肯定是够用了一段时间了。”

又过了一会儿,当软件上实时显示着当前B%为32%时,空白硅胶柱中终于出现了一抹红色,紫外检测器中也出现了明显的信号。

“动了,它动了。”

“嗯,准备干活。”许秋将B%维持在30%。

硅胶柱中,那一抹红色慢慢的变为一团红色,接着又变为一条红色。

当红色的头部到达空白色谱柱的下端后,许秋将收集模式从废液模式改为工作模式。

淡红色的溶液随着一根针头喷射入试管架上的1号试管中。

十几秒后,1号试管装满,针头自动移动至2号试管的位置,继续喷射……

许秋也没闲着,他用毛细管蘸取了少量1号试管中的溶液,然后用石油醚:二氯甲烷1:1配比进行点板。

他对比了此次点板的结果和上午的结果。“只有一个样品点,而且还很浅,从位置来看,是那个主要产物的。”

韩嘉莹则指了指上方的针头。“这边溶液喷的好快,感觉没过多长时间,一跟试管就装满了。”

“我们用的是高压液相色谱,流速是30毫升每分钟,换算一下,一个试管的容积大约10毫升,差不多一分钟四管左右吧,而普通的液相色谱通常仅为1毫升每分钟,效率差了几十倍。”许秋笑了笑道:

“现在的压力只有30多个大气压,这台仪器的最大承载压力可达100大气压,对应的极限流速大概在60毫升每分钟。”

“差距这么夸张呀,”韩嘉莹疑惑道:“那这样的话,不会降低分离效果吗?”

“因为我们只有两个样品点,而且它们的分离程度比较高,所以并不用担心这个问题。”许秋解释道:“之后如果涉及比较难以分离的样品,可以适当的降低流速,提高分离效果。”

……

随着溶液继续喷射,后面试管中液体的颜色也越来越红。

第一次实操,许秋比较谨慎,每隔五个试管点一次板,判断试管中的组分是否纯净。

幸运的是,均只有一个样品点,而且在硅胶板上的爬升位置也都一致,表明是同一种产物。

二十多分钟后。

“师兄,我们的试管快用完了。”韩嘉莹指了指试管架,现在已经运行到第97号试管了。

“等下先把另外一组干净的试管换上吧。”许秋也是头疼,此时硅胶柱中的那一条红色还没有完全消失的迹象,再来100根试管都不一定够用。

待第100号试管被装满,许秋将仪器暂停,然后把试管架连同上面的试管转移到旁边的通风橱中,用铝箔纸盖上,接着又取来另外装有100根新试管的试管架,继续收集。

“要不要我再去样品仓库领用一些试管。”韩嘉莹主动提议,之前他们只领用了300只试管,本以为够用了,结果现在看来过一次柱子都不一定够用,虽说可以洗净重复利用,但势必会大幅拖慢实验速度。

“确实是个问题,让我想想……”许秋目光游动,液相色谱仪、试管架、韩嘉莹、溶剂桶、废液桶,他突然眼前一亮,“有了,我们可以利用废液管,直接收集溶液,用一次性PE杯代替试管。”

“这个方法好呀,”韩嘉莹连连点头,“一个PE杯的容量相当于二十只普通试管了,而且用完还不需要清洗。”

“优点确实显而易见,不过风险也大,万一混入了一点点其他组分,那么整杯溶液都要重新分离。”许秋笑了笑道:

“当然我们也不能因噎废食,还是先把这个方法应用起来。”

“好,我去找PE杯。”

许秋则再次暂停仪器,将废液管从废液桶中取出来,并在通风橱中用二氯甲烷溶剂将其冲洗干净,然后用铁架台、长尾夹简单搭建了一个溶液收集装置,把学妹取来的PE杯放在装置的正下方。

继续收集,切换为废液模式。

又过了三十多分钟,一共收集了七杯溶液,每一杯溶液许秋都点板检测了,成分都是单一产物。

此时,空白硅胶柱中的那一条红色基本消失,喷射出的溶液基本恢复无色透明。

许秋将废液管重新插回废液桶,朝学妹问道:“你说我们还要不要收集第二种产物了?”

“唔……”韩嘉莹想了想道:“还是收集吧,这是我们第一次过柱子,完美一点也能多增加些经验,万一主要产物还在柱子里呢。”

许秋被逗笑了,“这100根试管,七个杯子也能是副产物?”

“嘿嘿,以防万一嘛。”

“行,听你的。”许秋也没坚持,反正一个多小时都做了,也不在乎再加个钟。

他继续缓慢提升B组分的含量,同类似的方法将第二种产物收集。

这次的量比较少,就直接用试管收集了,一共用了16根试管,便全部收集完毕。

点板检测了一下,果然是含量较少的那个组分。

两个产物均收集完毕,许秋将样品柱拆了下来,只留下空白硅胶柱,然后用纯二氯甲烷冲洗了三分钟管路,最后又空转了三分钟,将管路内的溶剂除去,关停仪器。

‘虽说是一次性的空白硅胶柱,但如果冲洗干净的话,应该还是可以适当重复利用的。’

“天呐,我们用了这么多溶剂。”韩嘉莹突然感慨道。

“毕竟样品多嘛,有5克左右。”许秋回应道,他看了眼旁边的两个溶剂桶,4升装的石油醚现在只剩下不到一半,二氯甲烷也用了将近快四分之一,又提醒了一句,“等下别忘了更换石油醚,不然柱子干了,就要出大问题了。”

“嗯嗯,”韩嘉莹点点头,取来样品柱和一根新的空白硅胶柱,“那我提纯我的样品啦。”

“去吧。”许秋将那100多根试管和七个杯子,小心翼翼的转移到旁边的旋蒸仪。

因为之前已经通过点板确认了样品很纯,所以他就直接把若干个临近编号的试管,合并至同一个茄形瓶中,点板再次确认纯度后,开始旋蒸。

加起来有2升多的溶剂,旋蒸时间很长。

旋蒸操作的话,控制好真空度,一般没有什么风险。

于是许秋一边旋蒸,一边关注着学妹和学姐的实验进度,偶尔闲聊几句。

学妹在有条不紊的过着柱子,用试管或是PE杯接样,不时点个板,有时候忙不过来许秋也会去搭把手。

学姐那边也是连续作业,先是后处理了两个反应,然后又投了两个反应。

不过,这些完成之后她就空闲了下来,陈婉清便找他和学妹聊了会儿天,许秋也把今天过柱子时遇到的问题和她分享了一遍。

旋蒸完毕后,许秋用不锈钢刮刀,将茄形瓶壁上鲜红色的粉末状产物刮下,转

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